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以盖住外来的可见光

   更新时间:2019-09-30   浏览次数:

  X射线衍射仪布局取工做道理_能源/化工_工程科技_专业材料。X 射线衍射仪布局取工做道理 1、测角仪的工做道理 测角仪正在工做时,X 射线从射线管发出,经一系列狭缝后,映照正在样品上发生衍 射。计数器环绕测角仪的轴正在测角仪圆上活动,记实衍射线

  X 射线衍射仪布局取工做道理 1、测角仪的工做道理 测角仪正在工做时,X 射线从射线管发出,经一系列狭缝后,映照正在样品上发生衍 射。计数器环绕测角仪的轴正在测角仪圆上活动,记实衍射线θ,能够从刻度盘上读出。取此同时,样品台也环绕测角仪的轴扭转,转速为 计数器转速的 1/2。为什么? 为了能增大衍射强度,衍射仪法中采用的是平板式样品,以便使试样被 X 射线照 射的面积较大。这里的环节是一方面试样要满脚布拉格方程的反射前提。另一方 面还要满脚衍射线的聚焦前提, 即便整个试样上发生的 X 衍射线均能被计数器所 领受。 正在抱负的正在抱负环境下,X 射线源、计数器和试样正在一个聚焦圆上。且试样是弯 曲的, 曲率取聚焦圆不异。 对于粉末多晶体试样, 正在任何方位上总会有一些 (hkl) 晶面满脚布拉格方程发生反射,并且反射是向四面八方的,可是,那些平行于试 样概况的晶面满脚布拉格方程时,发生衍射,且满脚入射角=反射角的前提。由 平面几何可知,位于统一圆弧上的圆周角相等,所以,位于试样分歧部位 M,O, N 处平行于试样概况的(hkl)晶面,能够把各自的反射线会聚到 F 点(因为 S 是线光源,所以厂点获得的也是线光源)。如许便达到了聚焦的目标。 正在测角仪的现实工做中, 凡是 X 射线源是固定不动的。 计数器并不沿聚焦圆挪动, 而是沿测角仪圆挪动逐一地对衍射线进行丈量。因而聚焦圆的半径一曲跟着 2θ 角的变化而变化。正在这种环境下,为了满脚聚焦前提,即相对试样的概况,满脚 入射角=反射角的前提,必需使试样取计数器动弹的角速度连结 1:2 的速度比。 不外,正在现实工做中,这种聚焦不是十分切确的。由于,现实工做中所采用的样 品不是弧形的而是平面的,并让其取聚焦圆相切,因而现实上只要一个点正在聚焦 圆上。如许,衍射线并非严酷地堆积正在 F 点上,而是有必然的发散。但这对于一 般目标而言, 特别是 2θ 角不大的环境下 (2θ 角越小, 聚焦圆的曲率半径越大, 越接近于平面),是能够满脚要求的。 2、X 射线探测器 衍射仪的 X 射线探测器为计数管。 它是按照 X 射线光子的计数来探测衍射线是存 正在取否以及它们的强度。它取检测记实安拆一路取代了法中底片的感化。其 次要感化是将 X 射线信号变成电信号。探测器的有分歧的品种。有利用气体的正 比计数器和盖革计数器和固体的闪灼计数器和硅探测器。 目前最常用的是闪灼计 数器,正在要求定量关系较为精确的场所下一般利用反比计数器。盖革计数器现正在 曾经很罕用了。 1)反比计数器和盖革计数器 计数管有玻璃的外壳,内充填惰性气体(如氩、氪、氙等)。阴极为一金属圆筒, 阳极为共轴的金属丝。为窗口,由云母或铁等低接收系数材料制成。阴、阳极之 间连结一个电位差,对反比计数管,这个电位差为 600 至 900 伏。 X 射线光子能负气体电离,所发生的电子正在电场感化下朝阳极加快活动,这些高 速的电子脚以再负气体电离,而新发生的电子又可惹起更多气体电离,于是呈现 电离过程的连锁反映。正在极短时间内,所发生的大量电子便会涌朝阳板金属丝, 从而呈现一个能够探测到的脉冲电流。如许,一个 X 射线光子的映照就有可能产 生大量离子,这就是气体的放大感化。计数管正在单元时间内发生的脉冲数称为计 数率,它的大小取单元时间内进入计数管的 X 射线光子数成反比,亦即取 X 射线 的强度成反比。 反比计数器所绘出的脉冲大小(脉冲的高度)和它所接收的 X 射线光子能量成正 比。因而,只需正在反比计数器的输出电上加上一个脉高阐发器(脉冲幅度阐发 器),对所领受的脉冲按其高度进行甑别,就可获得只由某一波长 X 射线发生的 脉冲。然后对其进行计数。从而解除其它波长的幅射(如白色 X 射线、样品的荧 光幅射)的影响。正因为这一点,反比计数器测定衍射强度就比力靠得住。 反比计数器反映极快,它对两个持续到来的脉冲的分辩时间只需 10-6 秒。光子 计数效率很高,正在抱负的环境下没有计数丧失。反比计数器机能不变,能量分辩 率高,背底脉冲极低。 反比计数器的错误谬误正在于对温度比力,计数管需要高度不变的电压,又因为雪 崩放电所惹起电压的瞬时零落只要几毫优,故需要强大的放大设备。 盖革计数器取反比计数器的布局取道理类似。但它的气体放大倍数很大,输出脉 冲的大小取入射 X 射线的能量无关。 对脉冲的分辩率较低, 因而具有计数的丧失。 2)闪灼计数管 闪灼计数管是操纵 X 射线激发某此晶体的荧光效应来探测 X 射线的。 它由起首将 领受到的 X 射线光子改变为可见光光子,再改变为电子,然后构成电脉冲而进行 计数的。 它次要由闪灼体和光电倍增管两部门构成。 闪灼体是一种正在遭到 X 射线光子轰击 时可以或许发出可见光荧光的晶体, 最常用的是用铊活化的碘化钠 Nal (TI) 单晶体。 光电倍增管的感化则是将可见光改变为电脉冲。闪灼晶体位于光电倍增器的面 上,其外侧用铍箔密封,以盖住外来的可见光,但可让 X 射线较成功通过。当闪 烁晶体接收了 X 射线光子后,即发出闪光(可见的荧光光子),后者投射到光电 信增器的光敏阴极上,使之迸出光电子。然后正在电场的下,这些电子被加快 并轰击光电信增器的第一个倍增极(它相对于阴极具有超出跨越约 100V 的正电位), 并因为次级发射而发生附加电子。正在光电信增器中凡是有 10 或 11 个倍增级,每 一个倍增极的正电位均较其前~个超出跨越约 100V。于是电子顺次颠末各个倍增 极,、最初正在阳板上便可收结到数量极其庞大的电子,从而发生一个电脉冲,其 数量级可达几伏。发生的脉冲的数量取入射的 X 射线光子的数目相关,亦即取 X 射线的强度相关。因而它能够用来丈量 X 射线的强度。同时,脉冲的大小取 X 射线的能量相关,因而,它也可象反比计数器那样,用一个脉高阐发器,对所接 收的脉冲按其高度进行甑别。 闪灼计数器的反映很快,其分辩时间达 10-8 秒。因此正在计数率达到 10-5 次/秒 以下时,不会有计数的丧失。 闪灼计数器的错误谬误是背底脉冲高。 这是由于即便正在没有 X 射线光电子进入计数管 时,仍会发生“无照电流”的脉冲。 其来历为光敏阴极因热离子发射而发生的 电子。此外,闪灼计数器的价钱较贵。晶体易于受潮解而失效。 除了气体探测器和闪灼探测器外, 近年来一些高机能衍射仪采用固体探测器和阵 列探测器。固体探测器,也称为半导体探测器,采用半导体道理取手艺,研制的 锂漂移硅 Si(Li)或锂漂移锗 Ge(Li)固体探测器,固体探测器能量分辩率好, X 光子发生的电子数多。固体探测器是单点探测器,也就是说,正在某一时候,它 只能测定一个标的目的上的衍射强度。若是要测不止一个标的目的上的衍射强度,就要做 扫描, 即要一个点一个点地测, 扫描法是比力费时间。 现已成长出一些一维的 (线 型)和二维(面型)阵列探测器来满脚此类快速、同时多点丈量的尝试要求。所 谓阵列探测器就是将很多小尺寸(如 50μm)的固体探测器纪律陈列正在一条曲线 上或一个平面上,形成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管 制做。这种一维的(线型)或二维的(面型)阵列探测器,既能同时别离记实到 达分歧上的 X 射线的能量和数量, 又能按输出达到的 X 射线强度的探测 器。阵列探测器不单能量分辩率好,活络度高,且大大提高探测器的扫描速度, 出格合用于 X 射线、X 射线检测记实安拆 这一安拆的感化是把从计数管输送来的脉冲信号进行恰当的处置, 并将成果加以 显示或记实。它由一系列集成电或晶体管电构成。其典型的安拆如图所示。 由计数管所发生的低压脉冲,起首正在前置放大器中颠末放大,然后传送到线性放 大器和脉冲整形器中放大、整形,改变成其脉高取所接收 X 射线光子的能量成 反比的矩形脉冲。输出的矩形脉冲波再通过脉高鉴别器和脉高阐发器,评脉高不 合适于指定要求的脉冲鉴别开, 只让其脉高取所选用的单色 X 射级光子的能量相 对应的脉冲信号通过。 所通过的那些脉高均一的矩形脉冲波能够同时别离输往脉 冲平均电和计数电。 脉冲平均电的感化是使正在时间间隔上无法则地输入的脉冲减为不变的脉冲平 均电流,后者的崎岖大小取平均脉冲速度成反比,亦即取领受到的 X 射线的强 度成反比。 脉冲平均电具有一个可调的电容来调理时间 RC 的大小。 大, RC 脉冲电流的平波效应就强,电流随时间变化的藐小不同响应减小。RC 小,则可 以提高对这些细节的分辩能力。由脉冲平均电输出的平均电流,然后馈送给计 数率仪和长图从动记实仪。 从计数率仪的微安计上能够间接读得脉冲平均电流的 大小。长图从动记实仪把电流的崎岖改变为电位差的变化,并带动记实笔画出相 应的曲线, 而记实纸的走纸速度则取计数管绕测角计轴线动弹的速度 (扫描速度) 成反比关系。 所以长图从动记实仅可以或许以强度分布曲线的形式从动记实下 X 射线 衍射强度随衍射角 2θ 的变化,供给曲不雅而又能够永世保留的衍射图谱。 计数电由定标器和按时器构成。定标器的感化是对输入的脉冲进行计数。定标 器取按时器相共同,能够按时计数(正在的时间内进行累计计数),也能够定 标计时(计较达到预定计数数目时所需的时间。定标必然时电的输出可有几种 分歧的体例来显示或记实。一是由数码管间接显示出数字,它答应显示必然位数 以内的任何累计计数,二是由数字打印器把成果打印出来。 目前的衍射仪都用计较机将这些信号进行从动处置。 如福州大学材料学院的日本 岛津 XD-5A 型 X 射线粉末衍射仪颠末,可由计较机节制和设定参数,以及图 谱记实、处置。下图是计较机记实的图谱,横坐标为衍射峰 2θ 角,纵坐标 为衍射峰强度的光子数量,以 cps 暗示。



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